GB_T 14265-1993
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ID： |
E07DC3F5A182483286EF3B6555C84DE1 |
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文件大小(MB)： |
0.39 |
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页数： |
7 |
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文件格式： |
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日期： |
2008-1-18 |
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udc 669 ： 620C,H 10,中华人民共和国家标准,GB/T 14265 — 93,金属材料中氢、氧、氮、碳和硫,分析方法通则,General rule of chemical analysis for hydrogen 力,oxygen? nitrogen, carbon and sulfur in metal's,materials,1 993-03-1 2 发布1 993-12-01 实施,家技术监: 局发布,中华人民共和国国家标准,金属材料中氢、氧、氮、碳和硫,分析方应去通则,General rule of chemical analysis for,hydrogen / oxygen t nitrogen . carbon and,sulfur in metafs materials,GB/T 1 4265 — 93,1主题内容与适用范,本标准规定了金属材料中氢、氧、氮、碳和硫各元素分析方法的术语，基本原理。对仪器设备,样品.,测试条件等一般要求,本标准适用于制（修）订金属材料中氢、氧、氮、碳和硫各元素分析方法的国家标准。其他标准亦应参,照使用。 .* ',2引用标准,GB 1：4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定,GB 2595冶金分析化学实验室安全技术标准,3术语,3- 1 还原熔融 reduction (reducting )fusion,试料在石墨玷期内高温熔融，其中氧被碳还原为一氧化碳，氢和氮以分子态析出Q还原熔融包括真,空熔融和惰气熔融口,3.2,3.3,真空熔融提取 vacuum fusion extraction,试料于真空系统内高温熔融，收集所析出气体的方法,惰气熔融提取 ingrt gas fusion extraction,试料于惰气中高温熔融.析出的气体由载气载入分析系统的方法.,3.4,玉5,3,6,热抽取 hot extraction,试料于系统内加热,在熔点以下提取待测气体的方法。熬抽取包括真空热抽取和惰气热抽取,. r 1,氢还原法 hydrogen reduction method,试料于氢气流中高温加热,待测元素被氢还原成气态物质的方法.,氧化熔融法 oxidation fusion method,试料在氧化剂存在下高温熔融，待测元素被氧化成气态物质的方法0,3.7 燃烧法 combustion method,试料于氧气流中高温熔融，碳、硫和氢分别被氧化成二氧化碳、二氧化硫和水汽，载入分析系统的方,法口,3丒8 脉冲熔融法 impul&e fusion method,试料置于电极炉两极间的石墨玷端内,加以交流低电压大电流，快速高温熔融的方法。脉冲熔融包一,更家技术监督局1 9 9 3 - 0 3 7 2批准 ,1 993-12-01 实施,1,GB/T 14265 — 93,括真空脉冲熔融和惰气脉冲熔融,3.9 助熔剂flux 限,在高温下能降低试料的熔点,加速反应,使待测元素快速成气态析出的物质o亦称加速剂O,3* 10 抑制剂 inhibitor,在高温下能抑制挥发，疏松熔体，加速反应，减少吸附，使待测气体定量析出的物质,3.11 熔浴 bath,预先按比例加入一种或数种金属于用竭内熔融造浴，此熔体称熔浴O,4基本原理,4J气体提取原理,4. 试料于石墨珀摒内，真空熔融或惰气熔融，氧被碳还原为一氧化碳，氢和氮形成分子态定量析,出，以真空抽取或惰气载入分析系统,4J.2试料在助熔剂和氧气流下（或氧化剂存在下）,高温熔融，碳、硫、氢和氮分别形成二氧化碳、二氧,化硫、水汽和氮氧化物定量析出，载入分析系统.,42检测原理,4 2J定容测压法,提取的混合气体,经物理分离或氧化分步分离，以麦克劳真空计测量各组分分压◎根据气态方程式,计算待测元素含量,4.2.2气相色谱法,提取的混合气体.以载气载入色谱柱.根据不同气体在固定相表面的吸附和解吸作用的差异，达到,相互分离。用检测器检测气体组分的信号量，计算待测元素含量”,4.2 . 3红外线吸收法,提取的混合气体,以载气载入红外线检测器中，由于待测气体能吸收特定波长的红外光而引起光强,变化。根据朗伯-比尔定律计算待测气体元素含量,4 2*4库仑法,提取的二氧化碳（一氧化碳氧化为二氧化碳）或二氧化硫，以载气载入已设定pH值的溶液吸收，溶,液pH值随二氧化碳或二氧化硫吸收量变化。用电解恢复原定pH值，电解消耗的电量与吸收气体浓度,成正比。根据法拉第电解定律计算待测元素含量,4*2.5电导法,提取的二氧化碳（一氧化碳氧化为二氧化碳）或二氧化硫,分别载入含有相应吸收液的电导池中吸,.收'引起吸收液电导率变化。根据电导率变化量与吸收的气体量成正比，计算待测元素含量,4.3 化学法测定原理,4.3 J化学法测定氮■ 工,‘试料用酸分解，氮化物转化为可溶性钱盐,在强碱溶液中加热蒸储,以氨气析出,载人吸收液吸收,然后用滴定法或分光光度法测定，计算氮含量,4.3.2化学法测定碳 ’,4. 3.2J试料用酸分解，化合碳形成气态碳化物析出，游离碳（未化合碳）不与酸作用，经过滤分离，用,燃烧法测定游离碳含量.,4. 3.2. 2试料于高温氧气流中氧化熔融，碳以二氧化碳析出，载入碱性溶液或碱性非水溶液吸收，通过,测量吸收前后气体体积变化量或消耗非水溶液量,求得总碳含量.,4-3-3化学法测定硫,4.3.3口 试料于高温氧化熔融，硫以二氧化硫析出,载入吸收液（如碘溶液等）吸收,用酸碱滴定法、分,光光度法或电导法等测定,计算硫含量,GB/T 14265 — 93,4 3.3.2试料在强氧化剂存在下用强酸溶解……
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